紅外光譜儀儀器保養注意事項

紅外光譜儀儀器保養注意事項

　　摘要：傅立葉變換紅外光譜儀被稱為第三代紅外光譜儀，利用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復色紅外光相互干涉，形成干涉光，再與樣品作用。探測器將得到的干涉信號送入到計算機進行傅立葉變化的數學處理，把干涉圖還原成光譜圖。本文介紹了紅外光譜儀儀器在日常中使用中保養注意事項。
　　
　　1、測定時實驗室的溫度應在15～30℃，相對濕度應在65%以下，所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度，因此紅外實驗室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設備即可，但室內一定要有除濕裝置。
　　
　　2、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實驗室應經常保持干燥，即使儀器不用，也應每周開機至少兩次，每次半天，同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節，就是能每天開除濕機。
　　
　　3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計（目前應用zui多），實驗室里的CO2含量不能太高，因此實驗室里的人數應盡量少，無關人員不要進入，還要注意適當通風換氣。
　　
　　4、紅外光譜測定zui常用的試樣制備方法是溴化鉀（KBr）壓片法（藥典收載品種90%以上用此法），因此為減少對測定的影響，所用KBr應為光學試劑級，至少也要分析純級。使用前應適當研細（200目以下），并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發現結塊，則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明，與空氣相比，透光率應在75%以上。
　　
　　5、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象，標準規定用氯*鉀（也同溴化鉀一樣預處理后使用）代替溴化鉀進行壓片，但也可比較氯*鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜，如二者沒有區別，則可使用溴化鉀進行壓片。
　　
　　6、壓片法時取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內。*強吸收峰的透光率如太大（如大于30%），則說明取樣量太少；相反，如*強吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時均應調整取樣量后重新測定。
　　
　　7、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右（也是憑經驗），應根據制片后的片子厚度來控制KBr的量，一般片子厚度應在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時，常可在光譜上觀察到干涉條紋，對供試品光譜產生干擾。
　　
　　8、壓片時，應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時應按同一方向（順時針或逆時針）均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶，從而影響測定結果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后，應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中（因模具口較小，直接倒入較難），并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對測定產生影響。另外，如壓好的片子上出現不透明的小白點，則說明研好的試樣中有未研細的小粒子，應重新壓片。
　　
　　9、測定用樣品應干燥，否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa（8～10T/cm2）后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。
　　
　　10、壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈，必要時用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以兔銹蝕。